我国按对污染物的排放浓度限制,将镍列入第一类污染物,而一般的化学镀镍废水中含Ni2+高达几百到几千mg/L,因此研究化学镀镍废水的处理技术具有重要意义。目前常用的含镍废水的处理方法有化学沉淀法、离子交换法、吸附法、电渗析法、中和法、电解法等〔1〕。其中铁氧体法是化学沉淀法中的一种。但目前国内外有关利用铁氧体法处理高浓度化学镀镍废水的应用研究还未见报道。
针对青岛某电子厂产生的高浓度化学镀镍废水,笔者采用铁氧体法对其进行了预处理研究,从正交实验和单因素优化实验2 方面考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、m(FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+)、pH、反应温度和搅拌时间对Ni2+去除率的影响,以期为铁氧体法处理高浓度化学镀镍废水提供一定的理论参考。
实验部分
废水的来源及基本性质
实验用废水来自山东青岛某电子厂化学镀镍废水,其日排放量为700~800 L,废水中的镍主要以硫酸镍的形式存在。废水水质如下:pH=4.7,Ni2+为4 212.5 mg/L,COD 为3.66×104 mg/L,色度为1 000倍,废水颜色呈深绿色。
主要仪器与试剂
仪器:pHS-3C 型数字pH 计(上海康迪仪器有限公司);ALC-1100.2 型Acculab 电子天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);HH-2 型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);TAS-986 型火焰原子吸收分光光度计(南京昕航科学仪器有限公司);JJ-1 定时电动搅拌器(江苏金坛市中大仪器厂)。
试剂:NaOH (AR 级),FeCl3·6H2O (AR 级),FeSO4·7H2O (AR 级),HNO3(AR 级)。实验用水均为蒸馏水。
工艺路线
实验工艺流程如图1 所示。
图1 工艺流程
实验方法
取100 mL 化学镀镍废水于250 mL 烧杯中,投放一定量的FeSO4·7H2O 固体和FeCl3·6H2O 固体,搅拌,待其溶解后加入164 g/L 的NaOH 溶液调整废水的pH,用pH 计测定pH,然后立即放入一定温度的恒温水浴锅中。由于此时还未完全反应,需要同时使用机械搅拌设备对溶液进行搅拌,转速控制在500 r/min。搅拌一定时间后,静置。1 h 后采用过滤的方法进行固液分离。采用原子吸收分光光度法测定滤液中的镍离子含量;对于固液分离的反应沉渣先用蒸馏水反复清洗,以除去沉渣中的硫酸根,然后在110 ℃下烘干,用磁铁确定其磁性强弱。
分析方法
Ni2+采用原子吸收分光光度法测定;pH 由pH计控制;色度采用稀释倍数法测定;温度由恒温水浴锅控制;形成铁氧体的磁性强弱由磁铁确定〔2〕。
结果与讨论
正交实验结果
铁氧体法去除Ni2+的主要影响因素有反应温度、搅拌时间、pH、n (Fe2+)∶n(Fe3+)和m(FeSO4·7H2O)∶m(Ni2+),因此确定采用L16(45)正交实验,以Ni2+去除率为评价指标。实验结果见表1。
通过极差分析得出,pH 是最主要的影响因素,其余4 个因素的影响相对较小,起微调作用。由于原废水中Ni2+含量很高,反应条件稍微变化,即使去除率相差很小,出水Ni2+含量也可能相差几十mg/L 左右。因此为了达到最佳处理效果,需要对pH 及其他各因素进行单因素优化实验,以确定最佳反应条件。